Laboratórium mikroskopie AFM/MFM

Mikroskopia atomárnych síl (AFM = Atomic Force Microscopy) skúma vlastnosti povrchov vzoriek pomocou silovej interakcie pôsobiacej medzi mikroskopickou sondou a povrchom vzorky. Sondu tvorí ostrý hrot na voľnom konci pružného nosníka. Polomer špičky hrotu je bežne menší ako jedna stotisícina milimetra a hrúbka nosníka je na úrovni jednotiek tisícin milimetra. Nano-sonda je privedená do bezprostrednej blízkosti povrchu vzorky, následne mikroskop povrch skenuje po riadkoch a sleduje mechanické odozvy nosníka vyvolané pôsobením atomárnych síl na hrot. Tieto odozvy sú zaznamenané optickým systémom. Výsledkom merania je 3D-rekonštrukcia topografie povrchu vo forme 2D alebo 3D obrázku. Okrem obrazu výšky mikroskop dokáže merať a zobrazovať obraz, ktorý poskytuje dodatočné informácie o vlastnostiach skúmaného materiálu a umožňuje lepšie porozumenie jeho štruktúre (režim snímania obrazu nazývaný ako „phase imaging„). Z tohto obrazu je napr. možné rozlíšiť lokálne zmeny v tuhosti materiálu na povrchu alebo iné jeho vlastnosti.

Mikroskopia magnetických síl (MFM = Magnetic Force Microscopy) je špeciálny režim mikroskopu atómárnych síl, ktorý zaznamenáva gradient magnetického poľa nad povrchom magnetickej vzorky. Tento režim poskytuje jedinečnú možnosť vizualizovať a študovať magnetické domény na povrchu materiálu. Doménová štruktúra magnetických materiálov je úzko spätá s procesom ich premagnetovania. Štúdium magnetických nanoštruktúr pomocou MFM je kľúčové vo vývoji nových materiálov s vylepšenými magnetickými vlastnosťami, napríklad v oblasti magnetických záznamových médií, ale aj v energetickom sektore. Príkladom energetického využitia sú nanokryštalické kovové zliatiny, ktoré sa ukázali ako efektívne v transformátoroch na minimalizáciu energetických strát.

Obr.: a) 3D AFM obrázok monovrstvy SiO2 guľôčok tvoriacich fotonický kryštál; MFM obrázok doménovej štruktúry b) nanokryštalickej magneticky mäkkej zliatiny 57Fe90Zr7B3 a c) 60 nm hrubej planárnej vrstvy Ni. Obrázky sú výsledkom spolupráce s prof. Ing. Martinom Weisom, DrSc. z ÚEF FEI STU (a, c) a s prof. Ing. Marcelom Miglierinim, DrSc z nášho ústavu (b).

Výhody metódy AFM:

  • vysoké priestorové rozlíšenie (zvyčajne desatiny nanometra v smere kolmom na povrch vzorky. V špecifických podmienkach možno dosiahnuť skutočné atomárne rozlíšenie vo všetkých troch smeroch XYZ.)
  • schopnosť zaznamenávať výšku (čo umožňuje vyhodnocovať parametre ako priemerná výška výstupkov (zrna), distribúcia veľkosti zŕn, plocha a objem povrchu na nanometrovej úrovni).
  • univerzálnosť – metóda dokáže analyzovať tuhé i mäkké, vodivé i nevodivé povrchy, anorganické i organické materiály.
  • schopnosť skenovať povrchy v kvapalnom prostredí (netýka sa nášho zariadenia)
  • nedeštruktívna a neinvazívna metóda

Výhody techniky MFM:

  • vizualizácia povrchovej magnetickej doménovej štruktúry vzorky
  • vysoké priestorové rozlíšenie (cca 50 nm v laterálnom smere)
  • možné analyzovať vzťah medzi magnetizmom a topografiou, pretože oba záznamy sa získavajú z rovnakého miesta na povrchu vzorky

Špecifické požiadavky na vzorky vyplývajúce z konfigurácie nášho mikroskopu:

  • pevné, suché látky s plochým a čistým povrchom s malou drsnosťou (ideálne v jednotkách nanometrov, max. v jednotkách mikrometrov)
  • možné realizovať merania aj na rozmerovo veľkých vzorkách (výška do 2 cm, plocha do 30 cm x 30 cm. Ak je plocha vzorky do 15 cm x 15 cm, tak na jej povrchu možno skenovať ľubovoľné miesto. Od tejto plochy vyššie platí, že čím väčšia plocha vzorky, tým viac sa koncentruje oblasť, ktorú možno skenovať do stredu vzorky.)
  • vzorku možno orientovať aj vertikálne, ale nie je to bežné

Máme praktické skúsenosti s analýzou týchto materiálov:

Amorfné kovové zliatiny, nanokryštalické zliatiny, záznamové média, nanomagnety, fotonické kryštály, supravodiče, tenké vrstvy, organické tranzistory, organické polovodiče, vrstvy OLED displejov, vodivé polyméry, feroelektrické kopolyméry, polymérové fólie, organické zlúčeniny, ľudská slezina, GaAs substráty, litografické masky, ocele, binárne zliatiny, binárne zlúčeniny, nanočastice obalené organickou vrstvou.
Povrchy v stave: základnom, po žíhaní, brúsení, leštení, leptaní, čistení, lámaní alebo implantácii.

Najcitovanejší článok s AFM meraniami vykonávanými v našom laboratóriu:

J. Nevrela, M. Micjan, M. Novota, S. Kovacova, M. Pavuk, P. Juhasz, J. Kovac Jr., J. Jakabovic, M. Weis, Secondary doping in poly(3,4-ethylenedioxythiophene):Poly(4-styrenesulfonate) thin films, J. Polym. Sci. B: Polym. Phys. 53(16) (2015) 1139-1146, citovaný 77 krát (k Feb 2024), DOI: 10.1002/polb.23754

Kontaktná osoba: Ing. Milan Pavúk, PhD.