VÝSKUM A DIAGNOSTIKA MATERIÁLOV

Mikroskopia atomárnych síl (AFM = Atomic Force Microscopy) skúma vlastnosti povrchov vzoriek pomocou silovej interakcie pôsobiacej medzi mikroskopickou sondou a povrchom vzorky. Sondu tvorí ostrý hrot na voľnom konci pružného nosníka. Polomer špičky hrotu je bežne menší ako jedna stotisícina milimetra a hrúbka nosníka je na úrovni jednotiek tisícin milimetra. Nano-sonda je privedená do bezprostrednej blízkosti povrchu vzorky, následne mikroskop povrch skenuje po riadkoch a sleduje mechanické odozvy nosníka vyvolané pôsobením atomárnych síl na hrot. Tieto odozvy sú zaznamenané optickým systémom. Výsledkom merania je 3D-rekonštrukcia topografie povrchu vo forme 2D alebo 3D obrázku. Okrem obrazu výšky mikroskop dokáže merať a zobrazovať obraz, ktorý poskytuje dodatočné informácie o vlastnostiach skúmaného materiálu a umožňuje lepšie porozumenie jeho štruktúre (režim snímania obrazu nazývaný ako “phase imaging“). Z tohto obrazu je napr. možné rozlíšiť lokálne zmeny v tuhosti materiálu na povrchu alebo iné jeho vlastnosti.

Mikroskopia magnetických síl (MFM = Magnetic Force Microscopy) je špeciálny režim mikroskopu atómárnych síl, ktorý zaznamenáva gradient magnetického poľa nad povrchom magnetickej vzorky. Tento režim poskytuje jedinečnú možnosť vizualizovať a študovať magnetické domény na povrchu materiálu. Doménová štruktúra magnetických materiálov je úzko spätá s procesom ich premagnetovania. Štúdium magnetických nanoštruktúr pomocou MFM je kľúčové vo vývoji nových materiálov s vylepšenými magnetickými vlastnosťami, napríklad v oblasti magnetických záznamových médií, ale aj v energetickom sektore. Príkladom energetického využitia sú nanokryštalické kovové zliatiny, ktoré sa ukázali ako efektívne v transformátoroch na minimalizáciu energetických strát.

Výhody metódy AFM:

• vysoké priestorové rozlíšenie (zvyčajne desatiny nanometra v smere kolmom na povrch vzorky. V špecifických podmienkach možno dosiahnuť skutočné atomárne rozlíšenie vo všetkých troch smeroch XYZ.)
• schopnosť zaznamenávať výšku (čo umožňuje vyhodnocovať parametre ako priemerná výška výstupkov (zrna), distribúcia veľkosti zŕn, plocha a objem povrchu na nanometrovej úrovni).
• univerzálnosť – metóda dokáže analyzovať tuhé i mäkké, vodivé i nevodivé povrchy, anorganické i organické materiály.
• schopnosť skenovať povrchy v kvapalnom prostredí (netýka sa nášho zariadenia)
• nedeštruktívna a neinvazívna metóda

Výhody techniky MFM:

• vizualizácia povrchovej magnetickej doménovej štruktúry vzorky
• vysoké priestorové rozlíšenie (cca 50 nm v laterálnom smere)
• možné analyzovať vzťah medzi magnetizmom a topografiou, pretože oba záznamy sa získavajú z rovnakého miesta na povrchu vzorky

Špecifické požiadavky na vzorky vyplývajúce z konfigurácie nášho mikroskopu:

• pevné, suché látky s plochým a čistým povrchom s malou drsnosťou (ideálne v jednotkách nanometrov, max. v jednotkách mikrometrov)
• možné realizovať merania aj na rozmerovo veľkých vzorkách (výška do 2 cm, plocha do 30 cm x 30 cm. Ak je plocha vzorky do 15 cm x 15 cm, tak na jej povrchu možno skenovať ľubovoľné miesto. Od tejto plochy vyššie platí, že čím väčšia plocha vzorky, tým viac sa koncentruje oblasť, ktorú možno skenovať do stredu vzorky.)
• vzorku možno orientovať aj vertikálne, ale nie je to bežné

Máme praktické skúsenosti s analýzou týchto materiálov:

Amorfné kovové zliatiny, nanokryštalické zliatiny, záznamové média, nanomagnety, fotonické kryštály, supravodiče, tenké vrstvy, organické tranzistory, organické polovodiče, vrstvy OLED displejov, vodivé polyméry, feroelektrické kopolyméry, polymérové fólie, organické zlúčeniny, ľudská slezina, GaAs substráty, litografické masky, ocele, binárne zliatiny, binárne zlúčeniny, nanočastice obalené organickou vrstvou.
Povrchy v stave: základnom, po žíhaní, brúsení, leštení, leptaní, čistení, lámaní alebo implantácii.

Najcitovanejší článok s AFM meraniami vykonávanými v našom laboratóriu:

J. Nevrela, M. Micjan, M. Novota, S. Kovacova, M. Pavuk, P. Juhasz, J. Kovac Jr., J. Jakabovic, M. Weis, Secondary doping in poly(3,4-ethylenedioxythiophene):Poly(4-styrenesulfonate) thin films, J. Polym. Sci. B: Polym. Phys. 53(16) (2015) 1139-1146, citovaný 77 krát (k Feb 2024), DOI: 10.1002/polb.23754

Kontaktná osoba: Ing. Milan Pavúk, PhD.

Čítať viac

Meranie Barkhausenovho šumu (BN) je nedeštruktívna testovacia technika vhodná na hodnotenie zvyškového napätia v materiáloch, ktoré často závisí od prítomnosti defektov akými sú precipitáty, hranice zŕn, či rôzne mriežkové poruchy. Má vysokú citlivosť na objemové defekty vakančného typu, nakoľko dutiny sú zvyčajne obklopené poruchami mriežky a teda spôsobujú brzdenie pohybu doménových stien, ktoré je sledované touto technikou. Metóda ponúka jedinečné doplnkové informácie k spektroskopickým technikám alebo k meraniu tvrdosti.

Literatúra:

DEGMOVÁ, Jarmila – KRŠJAK, Vladimír – SOJAK, Stanislav – DEKAN, Július – PETRISKA, Martin – MIKULA, Peter – KOTVAS, Michal. NDT study of precipitation processes in thermally aged Fe-20Cr alloy. In Journal of Nuclear Materials. 547, (2021), art.no.152799. ISSN 0022-3115 (2021: 3.555 – IF, Q1 – JCR Best Q, 1.049 – SJR, Q1 – SJR Best Q). V databáze: WOS: 000620250500005 ; CC: 000620250500005 ; SCOPUS: 2-s2.0-85099639588.
Kategória publikácie do 2021: ADC

DEGMOVÁ, Jarmila – KRŠJAK, Vladimír – DEKAN, Július – MIKULA, Peter. MBN characterization of RPV model steels. In Acta Physica Polonica A. Vol. 137, No. 5 (2020), s. 1000-1002. ISSN 0587-4246 (2020: 0.577 – IF, Q4 – JCR Best Q, 0.217 – SJR, Q4 – SJR Best Q). V databáze: CC: 000558676100127 ; SCOPUS: 2-s2.0-85088036369 ; DOI: 10.12693/APhysPolA.137.1000.
Kategória publikácie do 2021: ADC

Čítať viac

Pozitrónová anihilačná spektroskopia (PAS) je známa svojou vysokou citlivosťou na defekty vakančného typu a mono-vakancie v koncentráciach už od 0.1 appm. Medzi najrozšírenejšie techniky PAS patria meranie doby života pozitrónov (PALS) a sledovanie Dopplerovho rozšírenia anihilačnej čiary (DBS). Technika PALS je založená na implantácii pozitrónov z pozitrónového zdroja do vzorky a monitorovaní času, ktorý uplynie od tejto implantácie po anihiláciu pozitrónu s elektrónom. Tento čas, tzv. doba života pozitrónov závisí od typu, veľkosti a koncentrácie mriežkových defektov. Pomocou PALS možno kvantifikovať a kvalifikovať aj najmenšie objemové defekty, na ktoré nie sú citlivé iné techniky vrátane elektrónovej mikroskopie. Konvenčná metóda PALS využívajúca rádioizotopové pozitrónové zdroje sa dlhodobo úspešne využíva napríklad v programoch overovacích vzoriek jadrových reaktorov na posúdenie radiačného krehnutia. Techniky na báze pomalých pozitrónových zväzkov, na druhej strane, umožňujú vyšetrovanie veľmi tenkých povrchových vrstiev poškodených napríklad iónovou implantáciou alebo expozíciou korozívnemu prostrediu.

(Koincidenčné) sledovanie Dopplerovho rozšírenia anihilačnej čiary (C)DBS; poskytuje unikátne informácie o hybnosti elektrón-pozitrónového páru pred procesom ich anihilácie. Na základe vybraných parametrov W a S je možné stanoviť podiel anihilácií na voľných i viazaných elektrónoch, čím získame dodatočné informácie o koncentráciách defektov vakančného typu ako aj o chemickom prostredí v okolí miesta anihilácie.

Literatúra:

KRŠJAK, Vladimír – SHEN, Tielong – DEGMOVÁ, Jarmila – SOJAK, Stanislav – KORPAS, Erik – NOGA, Pavol – EGGER, Werner – LI, Bingsheng – SLUGEŇ, Vladimír – GARNER, Frank A. On the helium bubble swelling in nano-oxide dispersion-strengthened steels. In Journal of Materials Science and Technology. Vol. 105, apríl (2022), s. 172-181. ISSN 1005-0302 (2022: 10.900 – IF, Q1 – JCR Best Q, 2.130 – SJR, Q1 – SJR Best Q). V databáze: DOI: 10.1016/j.jmst.2021.08.004 ; SCOPUS: 2-s2.0-85115816122 ; WOS: 000797467000008 ; CC: 000797467000008.
Typ výstupu: článok; Výstup: zahraničný; Kategória publikácie do 2021: ADC

DEGMOVÁ, Jarmila – SONG, Yamin – LI, Bingsheng – SOJAK, Stanislav – CAO, Xingzhong – NOVOTNÝ, Radek – NOVÁK, Michal – EGGER, Werner – KRŠJAK, Vladimír. A slow positron beam study of the oxidation behaviour of 310S stainless steel and alloy 800HT exposed to supercritical water. In The Journal of Supercritical Fluids. Vol. 202, (2023), Art. no. 106057 [16] s. ISSN 0896-8446 (2022: 3.900 – IF, Q2 – JCR Best Q). V databáze: SCOPUS: 2-s2.0-85168596868 ; WOS: 001066683800001 ; CC: 001066683800001 ; DOI: 10.1016/j.supflu.2023.106057.
Typ výstupu: článok; Výstup: zahraničný; Kategória publikácie do 2021: ADC

KRŠJAK, Vladimír – SOJAK, Stanislav – PETRISKA, Martin – STRÍBRNSKÝ, Branislav – HINCA, Róbert – HÚSKA, Matúš – SLUGEŇ, Vladimír – KOLLURI, Murthy – MARTIN, Oliver – DEGMOVÁ, Jarmila. Positron annihilation study of the reactor pressure vessel model steels irradiated in the high flux reactor. In Journal of Nuclear Materials. Vol. 584, (2023), Art. no. 154563 [11] s. ISSN 0022-3115 (2022: 3.100 – IF, Q1 – JCR Best Q, 1.002 – SJR, Q1 – SJR Best Q). V databáze: DOI: 10.1016/j.jnucmat.2023.154563 ; WOS: 001024839800001 ; CC: 001024839800001 ; SCOPUS: 2-s2.0-85162175812.
Typ výstupu: článok; Výstup: zahraničný; Kategória publikácie do 2021: ADC

SLUGEŇ, Vladimír – ŠIMEG VETERNÍKOVÁ, Jana – DEGMOVÁ, Jarmila – SOJAK, Stanislav – PETRISKA, Martin – NOGA, Pavol – KRŠJAK, Vladimír. Positron annihilation studies of Eurofer97/ODS steels after helium ion implantation. In Nuclear Materials and Energy. Vol. 34, (2023), Art. no. 101369 [10] s. ISSN 2352-1791 (2022: 2.600 – IF, Q1 – JCR Best Q, 1.184 – SJR, Q1 – SJR Best Q). V databáze: DOI: 10.1016/j.nme.2023.101369 ; WOS: 000990088500001 ; CC: 000990088500001 ; SCOPUS: 2-s2.0-85146714737.
Typ výstupu: článok; Výstup: zahraničný; Kategória publikácie do 2021: ADC

Čítať viac